要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意切哪些问题?怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
正确答案:
为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件,包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。
最佳条件的选择:
(1)分析线:一般选择待测元素的共振线,但测定高浓度样品时,可选次灵敏线。若火焰稳定性差时,需选用次灵敏线,对于微量元素,必须选用最强吸收线。
(2)通带:无邻近干扰线时选择较大通带,0.4nm;有邻近干扰线时选择较小通带,0.2nm。
(3)空心阴极灯电流:在保证有稳定和足够的辐射光通量下,应选择较低灯电流。
(4)火焰:对于易生成难解离化合物元素,应选择温度高的乙炔—空气,以至乙炔—氧化亚氮火焰;反之,对于易电离元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,是不宜选用的。可归纳如下:测定Se、As用空气—氢火焰;测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰;测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔,乙炔—氧化亚氮火焰。
(5)燃烧器高度:调节燃烧器高度,使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时,可旋转燃烧器角度,以保证灵敏度。
最佳条件的选择:
(1)分析线:一般选择待测元素的共振线,但测定高浓度样品时,可选次灵敏线。若火焰稳定性差时,需选用次灵敏线,对于微量元素,必须选用最强吸收线。
(2)通带:无邻近干扰线时选择较大通带,0.4nm;有邻近干扰线时选择较小通带,0.2nm。
(3)空心阴极灯电流:在保证有稳定和足够的辐射光通量下,应选择较低灯电流。
(4)火焰:对于易生成难解离化合物元素,应选择温度高的乙炔—空气,以至乙炔—氧化亚氮火焰;反之,对于易电离元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,是不宜选用的。可归纳如下:测定Se、As用空气—氢火焰;测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰;测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔,乙炔—氧化亚氮火焰。
(5)燃烧器高度:调节燃烧器高度,使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时,可旋转燃烧器角度,以保证灵敏度。
答案解析:有
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