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化学工程

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拟除虫菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近些年来广泛用于茶园虫害的防治。茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可用GC-MS法进行测定。有研究者采用HP-5毛细管色谱柱(25m×0.25mm×0.33μm),以高纯氦气(纯度99.999%)为载气,设置流速为0.8mL进行分析。设定的升温程序如下:柱温50℃保留1min,以10℃/min升至140℃,保留1min,再以20℃/min升至280℃,保留20min。质谱电离方式EI;电离能量70eV;采集方式SIM;选择离子163、181、183、225m/z;进样量1μL。色谱柱温选择的原则是什么?什么叫程序升温,程序升温有什么优点?根据本研究设定的升温程序预计分析一个茶叶样品需要多少时间?

正确答案:柱温选择的原则如下:
A.柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内;
B.使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度;
C.柱温一般选择在组分平均沸点左右;
D.组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。
程序升温是指在分析过程中按一定速度提高柱温,可以克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认,而高沸点组分在柱中拖延时间过长,甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。
程序升温不仅可以改善分离,而且可以缩短分析时间。
根据本研究设定的升温程序预计分析一个茶叶样品需要37min。
答案解析:
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